目前在化工、制藥等行業(yè)中,對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用
卡氏微量水分測定儀。在檢測了眾多儀器以及各行業(yè)檢測人員中,就水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性強,對人體的危害很大,操作時應(yīng)在良好的通風條件下進行。
尤其是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送醫(yī)院。
但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足,在無任何防護措施的條件下,將試劑隨意倒進倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護意識問題有待加強。
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關(guān)系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,全自動卡氏微量水分測定儀整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續(xù)重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。
但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不清楚,或者是不負責任的惰性,竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的。